氢化可的松琥珀酸钠–中国药典质量标准

氢化可的松琥珀酸钠–中国药典质量标准

氢化可的松琥珀酸钠Qinghua Kedisong HuposuannaHydrocortisone Sodium Succinate分子式：C25H33NaO8，分子量：484.52本品为11β，17α-二羟基-21-（3-羧基-1-羟丙氧基）孕甾-4-烯-3，20-二酮一钠盐。按干燥品计算，含C25H33NaO8应为97.0%~102.0%。【性状】本品为白色或类白色的粉末；无臭；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中不溶。比旋度  取本品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+135°至+145°。【鉴别】（1）取本品1%的水溶液，加入等体积的碱性酒石酸铜试液，加热后，即产生红色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集994图）一致。（3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。【检查】溶液的澄清度与颜色  取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。供试品溶液  取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。对照品溶液  取氢化可的松对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg的溶液。系统适用性溶液  取氢化可的松琥珀酸钠与氢化可的松适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氢化可的松琥珀酸钠0.2mg与氢化可的松6μg的溶液。色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取8mmol/L磷酸二氢钾溶液，用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节pH值至5.0±0.1）-甲醇（57∶43）为流动相；柱温40℃；检测波长为242nm；进样体积20μl。系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，氢化可的松琥珀酸钠峰的保留时间约为16分钟，氢化可的松峰相对氢化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为1.2，理论板数按氢化可的松琥珀酸钠峰计算不低于3000，氢化可的松琥珀酸钠峰与氢化可的松峰之间的分离度应大于4.0。测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。限度  供试品溶液色谱图中如有与氢化可的松保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过3.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），氢化可的松与其他杂质总量不得过3.0%。干燥失重  取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。含钠量  取本品1.0g，精密称定，加冰醋酸75ml，缓慢加热使溶解，放冷，加二氧六环20ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的钠，按干燥品计算，含钠量应为4.60%~4.84%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。供试品溶液  取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。对照品溶液  取氢化可的松琥珀酸钠对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求  见有关物质项下。测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。【类别】肾上腺皮质激素药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】注射用氢化可的松琥珀酸钠