茴拉西坦–中国药典质量标准

茴拉西坦–中国药典质量标准

茴拉西坦HuilaxitanAniracetam性状  鉴别  检查  含量测定  类别 制剂  贮藏　　　　本品为1-（4-甲氧基苯甲酰基）-2-吡咯烷酮。按干燥品计算，含C12H13NO3应为98.0%～102.0%。　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。　　本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮或乙酸乙酯中溶解，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。　　熔点    本品的熔点（通则0612）为118～122℃。　　吸收系数    取本品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在282nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为476～506。　　【鉴别】（1）取本品约50mg，置试管中，加硫酸2ml使溶解，溶液显淡黄色，加水2ml，加亚硝酸钠试液数滴，振摇10～15分钟，生成白色沉淀。　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集769图）一致。　　【检查】有关物质    照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液    取本品约10mg，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。　　对照溶液    精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液。　　系统适用性溶液    取茴拉西坦50mg，置50ml比色管中，加甲醇5ml，置70℃水浴中加热1小时，放冷，用流动相稀释制成每1ml中含1mg的溶液。　　色谱条件    用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35∶65）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。　　系统适用性要求    系统适用性溶液色谱图中，理论板数按茴拉西坦峰计算不低于1500，茴拉西坦峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.88）的分离度应符合要求。　　测定法    精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。　　限度     供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%）。　　残留溶剂    照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。　　供试品溶液    取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺1ml使溶解，密封。　　对照品溶液    分别取乙醇、甲苯适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含乙醇500μg、甲苯89μg的溶液，精密量取1ml，置20ml顶空瓶中，密封。　　色谱条件    以6%氧丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至160℃，维持5分钟；检测器温度为240℃；进样口温度为220℃；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。　　系统适用性要求    对照品溶液色谱图中，乙醇峰与甲苯峰间的分离度应符合要求。　　测定法    取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。　　限度    按外标法以峰面积计算，乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。　　干燥失重    取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。　　炽灼残渣    取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。　　重金属    取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液    取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液。　　对照品溶液    取茴拉西坦对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液。　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求    见有关物质项下。检测波长为283nm。　　测定法    精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。　　【类别】脑功能改善药。　　【贮藏】遮光，密封保存。　　【制剂】茴拉西坦胶囊