对氨基水杨酸钠肠溶片 质量标准 检验方法

对氨基水杨酸钠肠溶片 质量标准 检验方法

对氨基水杨酸钠肠溶片Dui’anji Shuiyangsuanna ChangrongpianSodium Aminosalicylate Enteriocoated Tablets　　本品含对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3・2H2O）应为标示量的95.0%～105.0%。　　【性状】本品为肠溶衣片，除去包衣后显白色或类白色。　　【鉴别】（1）取本品，除去包衣，研细，取适量（约相当于对氨基水杨酸钠1g），加水25ml，搅拌使对氨基水杨酸钠溶解，滤过，滤液蒸干，照对氨基水杨酸钠项下的鉴别（1）、（3）项试验，显相同的反应。　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作，临用新制。　　供试品溶液 取含量测定项下细粉适量（约相当于对氨基水杨酸钠100mg），精密称定，置100ml量瓶中，加流动相使对氨基水杨酸钠溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。　　对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液 取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。　　系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见对氨基水杨酸钠有关物质项下。　　限度 供试品溶液色谱图中如有与间氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。　　溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定。　　酸中溶出量 溶出条件 以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升出液面。　　限度 供试片均不得有裂缝或崩解现象。　　缓冲液中溶出量 溶出条件 取酸中溶出量项下2小时后的转篮，随即浸入加入预热至37℃±0.5℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml作为溶出介质的溶出杯中，转速不变，继续依法操作，经45分钟时取样。　　供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液 取对氨基水杨酸钠对照品适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并定量稀释制成每1ml中约含对氨基水杨酸钠5.5μg的溶液。　　测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在265nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。　　限度 标示量的80%，应符合规定。　　其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对氨基水杨酸钠100mg），置100ml量瓶中，加流动相使对氨基水杨酸钠溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液 取对氨基水杨酸钠对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。　　色谱条件 见有关物质项下。检测波长为265nm。　　系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。　　【类别】同对氨基水杨酸钠。　　【规格】0.5g　　【贮藏】遮光，密封保存。