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血中三甲基氯化锡的测定 第2部分 气相色谱-质谱法GBZ_T 318.2-2018

血中三甲基氯化锡的测定第2部分:气相色谱-质谱法

1范围

GBZT 318的本部分规定了测定血中三甲基氯化锡气相色谱_质谱法。

本标准适用于职业接触人员血中三甲基氯化锡的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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3原理

血中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衔生成为三甲基乙基锡,经正已烷萃取,气相色谱-质谱检测,以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性,用特征离子165m/z的离子丰度值(峰面积)定量。

4仪器

4.1 肝素钠抗凝采血管,5mL.

4.2离心机, 0 r/min ~3000r/min.

4.3微量注射器, 1uL、 10uL、 50uL、 100uL。

4.4具塞玻璃管: 15mlL, 配有聚四氟乙烯密封盖。

4.5旋涡振荡器。

4.6气相色谱-质谱仪。

仪器操作参考条件:

a)色谱条件:

色谱柱: 60 m x0.32 mmx1.0 um二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(HP-SMS);柱温:初温50 C,以20 C/min升到200 C,保持1.0min;汽化室温度: 250 C:

-柱流量: 2.0 mL/min;

-分流比: 5:1.

b)质谱条件:

离子源:电子轰击离子源(EI);

-离子化能量: 70eV;

一离子源温度: 230 C:

一接口温度: 260C;

-扫描模式:选择离子扫描模式,选择165 mz为定量离子,151m/z、 165m/z. 179m/z和194 m/z

为鉴定离子:

-溶剂延迟时间: 4. Omin。

5试剂

5.1实验用水为去离子水。

5.2 三甲基氯化锡,优级纯(>99.8%)。

5.3 四乙基硼酸钠,优级纯。

5.4 四氢呋喃,分析纯。

5.5乙酸钠, 分析纯。

5.6 冰醋酸,分析纯。

5.7 正已烷,色谱纯。

5.8 乙肺,色谱纯。

5.9 衍生剂:称取0.1 g四乙基硼酸钠,加入10mL四氢呋喃溶解,配成1%四乙基硼酸钠-四氢呋喃溶液,该溶液置于4C冰箱中避光保存,可稳定1个月。

5.10 缓冲液(pH 4.0士0.2) :在120mL.水中加入0. 6g乙酸钠,再加1. 4 aL的冰醋酸。

5.11 标准溶液:于10mL. 容量瓶中,加入少量水,准确称量后,加入- -定量的三甲基氯化锡,再准确称量,加水至刻度:由2次称量之差计算此溶液的浓度,为标准贮备液(浓度约为5mg/mL),此液在4℃冰箱内可储存6个月。临用前,用水稀释成50. 04g/mL.三甲基氯化锡标准溶液。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

6样品采集,运输和保存

用肝素钠抗凝采血管采集接触三甲基氯化锡工人的血样5mL,于室温或冷藏运输,尽快置于4℃冰箱中存放,样品可保存1Sd.


GBZ_T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分 气相色谱-质谱法.pdf


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