X射线荧光光谱法 中国药典2020版四部通则0461
中国药典2020版四部通则0461X射线荧光光谱法 X 射线荧光光谱法（XRF）是一种基于测量由初级 X 射线激发的原子内层电子产生特征次级 X 射线的分析方法。XRF 可用于液体、粉末及固体材料的定性、定量分析。XRF 仪可分为波长色散型（WD）和能量色散型（ED）。 当 X 射线照射到供试品时，供试品中的各元素被激发而辐射出各自的荧光 X 射线。通过准直器经分光晶体分光，按照布拉格定律产生衍射，使不同波长的荧光 X 射线按照波长顺序排列成光谱，不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角上接收。根据测得谱线的波长识别元素种类；根据元素特征谱线的强度与元素含量间的关系，计算获得供试品中每种元素含量百分数，即为X射线荧光光谱分析法。 供试品的制备 液体供试品可以直接进样分析，固体供试品可以直接压片或与适当的辅剂混合处理后压片进样分析。 仪器的校正和检定 仪器使用前应使用国家标准物质或其他可溯源的标准物质校正。 测定法 X 射线荧光光谱法中一般应选择强度大、干扰少、背景低的特征谱线作为分析线。 定性分析 根据每种元素特征X射线荧光谱线可对供试品中所含元素种类进行定性分析。 定量测定法 （1）标准曲线法 液体样品采用元素不同浓度的对照品或者采用元素分级稀释法制备不同浓度的对照品供检测分析用，固体样品采用不同含量的对照品或者采用标准加入法制备不同含量的对照品供检测分析用。对照品应与供试品的化学组成和物理性质等方面一致。分别测定系列对照品的 X 射线强度，以待测元素的浓度（含量）为横坐标，以 X 射线强度为纵坐标，建立标准曲线。标准曲线应在测定前或定期进行校准。 （2）内标法 将相同量的内标元素分别加入到待测元素已知并且元素浓度（含量）呈梯度的一组样品中制成系列对照样品。在选定的分析条件下分别测量对照品中待测元素与内标元素的 X 射线强度，计算待测元素与内标元素的 X 射线强度比，以该强度比为纵坐标，待测元素浓度（含量）为横坐标建立标准曲线。 在待测样品中也加入相同量的同一种内标元素，制成供试品，同法测量并求得 X 射线强度比，由标准曲线获得待测元素的浓度（含量）。 （3）标准加入法 取相同量供试品（或相同体积供试品溶液）6 份，除第一份外，在其他几份中，分别精密加入不同量的待测元素对照品（或对照品溶液），制成系列待测样品；在选定的分析条件下分别测定，以待测元素 X 射线强度为纵坐标，待测元素加入量为横坐标，绘制标准曲线，将标准曲线延长交于横坐标，由交点与原点的距离求算供试品中待测元素的浓度（含量）。此法要求待测元素的浓度（含量）与 X 射线强度呈线性关系。 （4）数学校正法 数学校正法中的经验系数法、经验系数与基本参数联用法等，用于各种不同分析对象时，可有效地计算和校正由于基体的吸收和增强效应对分析结果的影响，对于谱线干扰和计数死时间，也可以得到有效的校正。
