奥美拉唑–中国药典质量标准

奥美拉唑–中国药典质量标准

奥美拉唑AomeilazuoOmeprazole　　  本品为5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基）甲基]亚硫酰基]-1H-苯并咪唑。按干燥品计算，含C17H19N3O3S不得少于98.5%。　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；遇光易变色。　　本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在水中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。　　【鉴别】（1）取本品约3mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后，加硅钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。　　（2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集675图）一致。　　【检查】二氯甲烷溶液的澄清度与颜色  取本品0.50g，加二氯甲烷25ml溶解，溶液应澄清无色；如显色，立即照紫外-可见分光光度法（通则0401），在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。　　供试品溶液  取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。　　系统适用性溶液  取奥美拉唑与杂质I对照品各约1mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。　　色谱条件  用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75∶25）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。　　系统适用性要求  理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。奥美拉唑峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.0。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。　　残留溶剂  照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。　　供试品溶液  取本品约0.3g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加N,N-二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封。　　对照品溶液  取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲苯各适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg与甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml顶空瓶中，密封。　　色谱条件  以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持7分钟，以每分钟15℃的速率升温至110℃，再以每分钟20℃的速率升温至190℃，维持5分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为220℃；顶空瓶平衡温度为95℃，平衡时间为45分钟。　　系统适用性要求  对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。　　测定法  取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。　　限度  按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。　　干燥失重  取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。　　【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加乙醇-水（4:1）50ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于34.54mg的C17H19N3O3S。　　【类别】质子泵抑制药。　　【贮藏】遮光，密封，在干燥、冷处保存。　　【制剂】（1）奥美拉唑肠溶片 （2）奥美拉唑肠溶胶囊　　附∶杂质Ⅰ　　　　5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑