100571 来氟米特 100mg 中国药典标准品质量说明书
来氟米特
Laifumite
Leflunomide
本品为N-（4-三氟甲基苯基）-5-甲基异 唑-4-甲酰胺，按干燥品计算，含C12H9F3N2O2应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为白色结晶或粉末，无臭。
本品在甲醇或冰醋酸中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612）为165～168℃。
【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液（1） 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液（2） 取本品约125mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。
对照溶液 精密量取供试品溶液（1）适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。
对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液。
系统适用性溶液 取来氟米特、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ各适量，加乙腈适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中约含来氟米特0.5mg、杂质Ⅱ1.5μg与杂质Ⅲ 0.5μg的混合溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（60∶40）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，来氟米特峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。
测定法 精密量取供试品溶液（1）、供试品溶液（2）、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
限度 供试品溶液（1）色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%）；供试品溶液（2）色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.01%。
残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。
内标溶液取 正丙醇适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。
供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，精密加内标溶液5ml使溶解，摇匀。
对照品溶液 取无水乙醇、二氯甲烷与甲苯各适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙醇0.5mg、二氯甲烷60μg与甲苯89μg的混合溶液。
色谱条件 以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟10℃的速率升温至140℃，再以每分钟20℃的速率升温至250℃，维持5分钟；进样口温度240℃；检测器温度270℃；进样体积1μl。
系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。
测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
限度 按内标法以峰面积计算，乙醇、二氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液 见有关物质项下供试品溶液（1）。
对照品溶液 取来氟米特对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。
系统适用性要求系 统适用性溶液色谱图中，来氟米特峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药，免疫调节药。
【贮藏】遮光，密封，阴凉处保存。
【制剂】来氟米特片
附：
