异烟肼质量标准 中国药典2020版二部正文品种第一部分
中国药典2020版二部正文品种第一部分
异烟肼
Yiyanjing
Isoniazid
本品为4-吡啶甲酰肼。按干燥品计算，含C6H7N3O应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为无色结晶，白色或类白色的结晶性粉末；无臭；遇光渐变质。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点 本品的熔点（通则0612）为170～173℃。
【鉴别】（1）取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。
【检查】酸碱度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为6.0～8.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液0.10ml，用水稀释至250ml）比较，不得更深。
游离肼 照薄层色谱法（通则0502）试验。
溶剂 丙酮-水（1:1）。
供试品溶液 取本品适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液。
对照品溶液 取硫酸肼对照品适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg（相当于游离肼20μg）的溶液。
系统适用性溶液 取异烟肼与硫酸肼各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含异烟肼0.1g与硫酸肼80μg的混合溶液。
色谱条件 采用硅胶G薄层板，以异丙醇-丙酮（3:2）为展开剂。
系统适用性要求 系统适用性溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的Rf值约为0.75，异烟肼的Rf值约为0.56。
测定法 吸取供试品溶液、对照品溶液与系统适用性溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。
限度 在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为262nm；进样体积10μl。
系统适用性要求 理论板数按异烟肼峰计算不低于4000。
测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。
限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液 主峰面积的0.35倍（0.35%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
无菌 取本品，用适宜溶剂溶解后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用）
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。
对照品溶液 取异烟肼对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。
色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
【类别】抗结核病药。
【贮藏】遮光，严封保存。
【制剂】（1）异烟肼片 （2）注射用异烟肼
