奥美拉唑肠溶胶囊 质量标准

奥美拉唑肠溶胶囊 质量标准

奥美拉唑肠溶胶囊Aomeilazuo ChangrongjiaonangOmeprazole Enteric Capsules　　本品含奥美拉唑（C17H19N3O3S）应为标示量的90.0%～110.0%。　　【性状】本品内容物为白色或类白色肠溶小丸或颗粒，或本品为肠溶胶囊剂，内容物为类白色粉末。　　【鉴别】（1）取本品内容物的细粉适量（约相当于奥美拉唑10mg），加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml，振摇使奥美拉唑溶解，滤过，取滤液3ml，加硅钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　（3）取本品内容物的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含15μg的溶液，滤过，取滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。　　【检查】有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。临用新制。　　供试品溶液  取本品的内容物，研细，取细粉适量（约相当于奥美拉唑10mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使奥美拉唑溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心，必要时滤膜滤过，取上清液（或续滤液）。　　对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。　　系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法  见奥美拉唑有关物质项下。　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。　　含量均匀度  取本品1粒，置50ml量瓶（10mg规格）或100ml量瓶（20mg规格）中，加磷酸盐缓冲液（pH 11.0）适量，超声使崩解，加乙醇10ml，超声15分钟，放冷，用磷酸盐缓冲液（pH 11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。　　溶出度  照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法方法1）测定。　　溶出条件  以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml）500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟时，在溶出杯中加入预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml，转速不变，继续依法操作，经45分钟时取样。　　供试品溶液  取溶出液滤过，精密量取续滤液5ml，精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀。　　对照品溶液  取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇10ml溶解后，用混合溶出介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L磷酸氢二钠溶液（5：4）]稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶（20mg规格）或100ml量瓶（10mg规格）中，用混合溶出介质稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀。　　色谱条件与系统适用性要求  见含量测定项下。　　测定法  见含量测定项下。计算每粒的溶出量。　　限度  标示量的80%，应符合规定。　　耐酸力  照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。如平均溶出量不小于标示量的90%，则不再进行测定。　　溶出条件  以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5ml，加水至500ml）500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟时，取下转篮。　　供试品溶液  用水洗转篮内颗粒至洗液呈中性，用少量磷酸盐缓冲液（pH 11.0）将颗粒移至100ml棕色量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液（pH 11.0）约60ml，超声使奥美拉唑溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求  见含量测定项下。　　测定法  见含量测定项下。计算每粒的含量。　　限度  6粒中每粒含量不得低于标示量的90%；如有1～2粒小于标示量的90%，平均含量不得低于标示量的90%。　　其他  应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液  取本品20粒，精密称定，计算平均装量。取内容物，混匀，研细，精密称取适量（约相当于奥美拉唑20mg），置100ml量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液（pH 11.0）约60ml，超声使奥美拉唑溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液  取奥美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液（pH 11.0）约60ml，振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 11.0）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。　　色谱条件  见有关物质项下。检测波长为302nm。　　系统适用性要求  理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。　　【类别】同奥美拉唑。　　【规格】（1）10mg　（2）20mg　　【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。