碘海醇注射液 质量标准 中国药典2020版
碘海醇注射液Dianhaichun ZhusheyeIohexol Injection 本品为碘海醇的灭菌水溶液。含碘海醇（C19H26I3N3O9）按碘（I）计，应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为无色至淡黄色的澄明液体。 【鉴别】（1）取本品约1ml，置用坩埚中，缓缓加热，即分解产生紫色的碘蒸气。 （2）取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取碘海醇对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液两主峰（内、外异构体）的保留时间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为6.5～7.8（通则0631）。 颜色 取本品，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在400nm、420nm与450nm的波长处测定吸光度，分别不得过0.24.0.07与0.04（300mg/ml规格）或0.28、0.08与0.04（350mg/ml规格）。 无机碘化物 精密量取本品5ml，加水20ml，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.001mol/L）滴定，每1ml硝酸银滴定液（0.001mol/L）相当于126.9μg的Ｉ。每1ml中含无机碘化物以碘（I）计不得过60μg（300mg/ml规格）或70μg（350mg/ml规格）。 乙二胺四醋酸二钠钙 精密量取本品10ml，置锥形瓶中，加水25ml，加醋酸钠-硼酸缓冲液（取硼酸1.33g与三水合醋酸钠0.99g，加水溶解使成100ml，调节pH值至6.5）2ml，加0.2%4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚钠指示液2滴，加热至50～60℃，用硝酸铅滴定液(0.001mol/L)滴定至溶液显橙黄色，每1ml硝酸铅滴定液(0.001mol/L)相当于0.3743mg的C10H12CaN2Na2O8。本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙不得过0.12mg。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量，用水稀释制成每1ml中约含碘海醇1.5mg［按碘(І）计为0.70mg］的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见碘海醇有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中，除相对碘海醇内异构体峰保留时间的0.84～1.0倍之间的色谱峰不计，其他杂质按峰面积归一化法计算，在相对碘海醇外异构体峰保留时间的1.1～1.4倍之间如有O-烷基化合物杂质峰群，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的0.6%，其他单个杂质峰面积不得过总峰面积的0.1%，其他杂质峰面积的和不得过总峰面积的0.3%。 去丙二醇基碘海醇与其他有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 精密量取本品适量，用水定量稀释制成每1ml中含碘海醇0.1g的溶液。 对照品溶液(1) 取去丙二醇基碘海醇对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照品溶液(2) 精密量取对照品溶液(1)5ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以丙酮-异丙醇-浓氨溶液-甲醇(50：35：20：20)为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液(1)主斑点比较，不得更深(0.2%)，各杂质斑点与对照品溶液(1)、对照品溶液(2)主斑点比较，总量不得过0.4%。 重金属 取本品适量［约相当于碘海醇1.0g，按碘(I)计为0.46g］，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 细菌内毒素 取本品，依法检查(通则1143)，每1g碘(I)中含内毒素的量应小于4.0EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】精密量取本品适量［约相当于0.14～0.23g碘（І）］，照碘海醇项下的方法测定，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的І。 【类别】同碘海醇。 【规格】按碘（І）计 (1)10ml:3g (2)20ml:6g (3)20ml:7g (4)50ml:7g (5)50ml:9g (6)50ml：12g (7)50ml:15g (8)50ml:17.5g (9)75ml:22.5g (10)75ml:26.25g (11)100ml:30g (12)100ml:35g (13)200ml:70g 【贮藏】避光，密闭保存。 注：硝酸铅［Pb(NO3)2］滴定液(0.001mol/L)的配制 精密量取硝酸铅滴定液(0.05mol/L)20ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
