盐酸金刚乙胺 质量标准 技术指标 中国药典2020版
盐酸金刚乙胺Yansuan JingangyianRimantadine Hydrochloride 分子式：C12H21N・HCl，分子量：215.77 结构式 本品为α-甲基三环［3.3.1.13,7］癸烷-1-甲胺盐酸盐。按干燥品计算，含C12H21N・HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中易溶，在水或乙醇中溶解。 【鉴别】（1）取本品0.1g，加氢氧化钠试液2ml，振摇使成油珠状，加三氯甲烷2ml提取，取三氯甲烷层1ml，加2%2，4-二硝基氯苯三氯甲烷溶液1ml，10分钟内即显黄色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加水20ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。 铵盐 取本品2.5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取2ml，加氢氧化钠试液2ml，振摇使成油珠状，加三氯甲烷2ml提取，静置约5分钟，取水层2ml，依法检查（通则0808），自“加无氨蒸馏水至50ml”起，与标准氯化铵溶液2.0ml按上述方法制成的对照液比较，不得更深（0.08%）。 有关物质 照气相色谱法（通则0521）测定。 供试品溶液 取本品约40mg，置分液漏斗中，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇使成油珠状，精密加入正己烷10ml，振摇提取，静置分层，取正己烷层。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 色谱条件 以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为150℃；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；进样体积2μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。 甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取甲苯适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.089mg的溶液。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃；进样口温度为220℃；检测器温度为200℃；进样体积2μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加氢氧化钙1.0g，置石英坩埚中，加少量水搅拌均匀，干燥，依法检查（通则0822第一法），不得过0.0001%。 【含量测定】取本品0.15g，精密称定，加三氯甲烷2ml溶解，加冰醋酸30ml与醋酸汞试液7ml，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.58mg的C12H21N・ HCl。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）盐酸金刚乙胺片 （2）盐酸金刚乙胺颗粒。
