酒石酸长春瑞滨 质量标准 检测方法 中国药典
中国药典2020版二部正文品种第一部分酒石酸长春瑞滨Jiushisuan ChangchunruibinVinorelbine Tartrate本品为3＇，4＇-二去氢-4＇-去氧-8＇-去甲长春碱二酒石酸盐。按无水物计算，含C45H54N4O8 · 2C4H6O6应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末；无臭。 本品在水或乙醇中易溶，在丙酮或三氯甲烷中溶解，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+15.0°至+21.0°。 【鉴别】（1）取本品约15mg，置洁净的试管中，加水5ml溶解，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在214nm与268nm的波长处有最大吸收，在242nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1315图）一致。 【检查】酸度 取本品0.14g，加水10ml溶解后，依法检查（通则0631），pH值应为3.0～3.8。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.14g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含14μg的溶液。 系统适用性溶液 取4-氧-去乙酰基长春瑞滨二酒石酸盐（杂质Ⅰ）与在日光下或照度为4500lx的条件下照射3～5小时的酒石酸长春瑞滨，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg与1.4mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至4.2）-0.2%癸烷磺酸钠的甲醇溶液（33∶67）为流动相；检测波长为267nm；柱温为40℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，主要色谱峰的出峰顺序依次为光降解产物（相对保留时间约为0.8）、长春瑞滨与杂质Ⅰ（相对保留时间约为1.2）。理论板数按长春瑞滨峰计算不低于1500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，光降解产物的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液。 对照品溶液 取三氯甲烷与二氯甲烷，精密称定，加水定量制成每1ml中约含2.4μg与24μg的溶液。 色谱条件 色谱柱为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管柱；柱温为50℃；进样体积1～3μl。 系统适用性要求 三氯甲烷峰与二氯甲烷峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，三氯甲烷与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.14mg的溶液。 对照品溶液 取酒石酸长春瑞滨对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.14mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封，冷冻保存。 【制剂】酒石酸长春瑞滨注射液
