注射用盐酸头孢吡肟 质量标准 中国药典2020版

注射用盐酸头孢吡肟 质量标准 中国药典2020版

注射用盐酸头孢吡肟Zhusheyong Yansuan ToubaobiwoCefepime Hydrochloride for Injection　　本品为盐酸头孢吡肟加适量精氨酸制成的无菌粉末。按无水、无精氨酸物计算，含头孢吡肟（C19H24N6O5S2）应为82.5%～91.1%；按平均装量计算，含头孢吡肟（C19H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～115.0%。　　【性状】本品为白色至微黄色粉末。　　【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　【检查】酸度  取本品，加水制成每1ml中含头孢吡肟0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。　　溶液的澄清度与颜色  取本品5瓶，分别加水制成每1ml中含头孢吡肟0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色或橙黄色10号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。溶液应临用新制或于4～8℃冷藏12小时内进样。　　供试品溶液  取装量差异项下的内容物，混合均匀，取适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含头孢吡肟1.4mg的溶液。　　对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。　　磷酸盐缓冲液（pH5.0）、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法  见盐酸头孢吡肟有关物质项下。　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，头孢吡肟E异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积2.0倍（2.0%）。　　N-甲基吡咯烷  照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。　　供试品溶液  取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢吡肟0.125g），置25ml量瓶中，加0.01mol/L硝酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法  见盐酸头孢吡肟N-甲基吡咯烷项下。　　限度  按外标法以峰面积计算，含N-甲基吡咯烷不得过标示量的1.0%。　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。　　不溶性微粒  取本品，按标示量加微粒检查用水制成每lml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），标示量为1.0g以下的折算为每1g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒；标示量为1.0g以上（包括1.0g）每个供试品容器中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。　　细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢吡肟中含内毒素的量应小于0.060EU。　　无菌  取本品，照盐酸头孢吡肟项下的方法检查，应符合规定。　　其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液  取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢吡肟60mg），置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液  取头孢吡肟对照品和精氨酸对照品各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢吡肟0.3mg和精氨酸0.2mg的混合溶液。　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.015mol/L辛烷磺酸钠的0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.0）-甲醇（92﹕8）为流动相；流速为每分钟1.5ml；检测波长为206nm；进样体积10μl。　　系统适用性要求  对照品溶液色谱图中，头孢吡肟峰与精氨酸峰之间的分离度应符合要求。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C19H24N6O5S2与C6H14N4O2的含量。　　【类别】同盐酸头孢吡肟。　　【规格】按C19H24N6O5S2计  （1）0.5g  （2）1.0g　　【贮藏】遮光，密闭，在凉暗处保存。