腺苷钴胺 质量标准 技术指标 中国药典2020版

腺苷钴胺 质量标准 技术指标 中国药典2020版

腺苷钴胺Xian‘gan Gu’anCobamamide　　  本品为5，6-二甲基苯并咪唑基-5′-脱氧腺瞟吟核苷基钴胺。按干燥品计算，含腺苷钴胺(C72H100CoN18O17P)应为98.0%～102.0%。　　【性状】本品为暗红色结晶或粉末；极具引湿性；遇光极易分解。本品在水中略溶，在乙醇中几乎不溶，在丙酮或乙醚中不溶。　　【鉴别】(1)避光操作。取本品，用氯化钾溶液(取0.2mol/L氯化钾溶液250ml与0.2mol/L盐酸溶液53ml，用水稀释至1000ml溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在264nm、285nm、305nm及460nm的波长处有最大吸收。　　(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集887图)一致。　　【检查】羟钴胺素   照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。避光操作。　　供试品溶液   取鉴别(1)项下的溶液。　　测定法   取供试品溶液，在460nm与352nm波长处分别测定吸光度。　　限度  460nm与352nm波长处的吸光度比值应不低于0.90。　　有关物质   照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。　　供试品溶液   取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀。　　对照溶液   精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。　　色谱条件   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)-乙腈(85:15)为流动相；柱温为35℃；检测波长为260nm；进样体积10μl。　　系统适用性要求   理论板数按腺苷钴胺峰计算不低于1500，腺苷钴胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。　　测定法   精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。　　限度   供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。　　干燥失重   取本品约0.10g，置五氧化二磷干燥器内，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过12.0%(通则0831)。　　【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。　　供试品溶液   取本品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液   取腺苷钴胺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。　　色谱条件与系统适用性要求   见有关物质项下。　　测定法   精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。　　【类别】维生素类药。　　【贮藏】遮光，密封保存。　　【制剂】腺苷钴胺片。