醋酸丙氨瑞林 质量标准 中国药典2020版

醋酸丙氨瑞林 质量标准 中国药典2020版

醋酸丙氨瑞林Cusuan BinganruilinAlarelin Acetate　　本品系由九个氨基酸组成的合成多肽，为5-氧代脯氨酰-组氨酰-色氨酰-丝氨酰-酪氨酰-D-丙氨酰-亮氨酰-精氨酰-脯氨酰-乙胺的醋酸盐。按无水、无醋酸物计算，含C56H78N16O12应为95.0%~103.0%。　　【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，有引湿性。本品在水中溶解，在甲醇中略溶，在1%醋酸溶液中溶解。　　比旋度 取本品，精密称定，加1%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0621），按无水、无醋酸物计算，比旋度为-46°至-56°。　　吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在279nm的波长处测定吸光度，按无水、无醋酸物计算，吸收系数（E1%1cm）为52~57。　　【鉴别】（1） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　（2） 照薄层色谱法（通则0502）试验。　　供试品溶液 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。　　对照品溶液 取醋酸丙氨瑞林对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。　　色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水（60:45:6:14）为展开剂。　　测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，熏氯气（在一容器底部，放一烧杯，加入5%高锰酸钾溶液10ml，再加盐酸3ml，密闭），晾干，再喷以碘化钾淀粉指示液使显色。　　结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的斑点相同。　　【检查】氨基酸比值 取本品，加6mol/L盐酸溶液，于110℃水解24小时后，照适宜的氨基酸分析方法测定，供试品中各氨基酸与丙氨酸摩尔比应符合以下规定：丝氨酸为0.7~1.0，谷氨酸为0.9~1.1，脯氨酸为0.8~1.0，亮氨酸为0.9~1.1，酪氨酸为0.9~1.1，组氨酸为0.9~1.1，精氨酸为0.9~1.1。　　溶液的澄清度与颜色 取本品20mg，加水2ml溶解后，依法检查（通则0901第一法和通则0902第一法），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。　　醋酸 取本品适量，精密称定，加稀释液［流动相A（通则0872）-流动相B（95:5）］溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法（通则0872）测定，含醋酸不得过7.5%。　　有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。　　对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）-乙腈（80:20）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。　　系统适用性要求 理论板数按醋酸丙氨瑞林峰计算不低于2000。　　测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。　　限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。　　水分 取本品，依法测定（通则0832第一法1），含水分不得过7.0%。　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。　　对照品溶液 取醋酸丙氨瑞林对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。　　色谱条件 见有关物质项下。进样体积10μl。　　系统适用性要求 见有关物质项下。　　测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。　　【类别】促性腺激素药。　　【贮藏】遮光、密封，在干燥处保存。　　【制剂】注射用醋酸丙氨瑞林。