银翘解毒颗粒检验方法（2）：银翘解毒颗粒指纹图谱检查方法
发布时间：2017-06-20
【指纹图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验Waters CORTECS TM C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，2.7 μm）；柱温25℃；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸溶液为B，按下表6-1进行梯度洗脱；流速0.5 mL·min-1；检测波长245nm。
表6-1流动相梯度洗脱比例
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～20
5→15
95→85
20～45
15→22
85→78
45～80
22→52
78→48
参照物溶液的制备取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、连翘酯苷A对照品、异绿原酸B对照品、异绿原酸A对照品、异绿原酸C对照品、牛蒡苷对照品和甘草酸铵对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每ml含新绿原酸10μg、绿原酸30μg、隐绿原酸20μg、连翘酯苷A30μg、异绿原酸B20μg、异绿原酸A10μg、异绿原酸C25μg、牛蒡苷75μg和甘草酸铵25μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约1.5g（15g/袋）、1.2g（12g/袋）或0.5g（5g/袋），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。