感冒软胶囊荆芥穗和薄荷中α-蒎烯、柠檬烯、薄荷酮、薄荷醇、胡薄荷酮等5种特征性成分检查方法 来源中检院官网发布
发布时间：2020-04-08
照气相色谱法（中国药典2015年版通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相，进样口温度250℃，载气流速1ml/min。柱温采用程序升温，初始温度45℃，以1.5℃/min升至120℃，保持5min，再以40℃/min升至220，保持1min。FID检测器温度250℃。理论板数按薄荷醇峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备 取薄荷醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下内容物，混匀，取约1.0g并精密称定，精密加入乙酸乙酯10 ml，称定重量，超声处理30min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，用0.22μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，分流进样，分流比50:1，测定，即得。
供试品色谱中，在与薄荷醇对照品色谱峰保留时间相应的位置上，应检出相同的色谱峰。
备注：
必要时，可采用气相色谱-质谱联用方法验证。
参考气相色谱-质谱联用方法参数为：以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相，采用分流进样，分流比为50:1，进样口温度250℃，载气流速1ml/min。柱温箱采用程序升温，条件为初始温度45℃，以1.5℃/min升至120℃，保持5min，再以40℃/min升至220，保持1min。采用三重四级杆质谱检测器，传输线温度250℃，离子源能量70eV，离子源温度260℃，MRM采集模式试验，MRM参数如下表所示。
化合物名称
保留时间（min）
母离子
子离子
碰撞能量（CE）
α-蒎烯
9.3
92.9
91
10
92.9
77
10
92.9
51
30
柠檬烯
15.1
136.9
77.9
30
120.9
77
20
106.9
91
20
薄荷酮
24.7
154
139.2
5
112
111.1
5
112
97.1
5
薄荷醇
26.4
123
95.1
5
123
81.1
10
123
67
10
胡薄荷酮
31.9
152
136.9
5
152
109.2
15
152
81.1
10