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库伦滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量

库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量

中山大学化学与化学工程学院广州 510275

摘要冰醋酸与0.3 mol·L-1溴化钾混合液作为电解液,在阳极产生的Br2与抗坏血酸发生氧化-还原反应,据此以恒电流库仑滴定法进行抗坏血酸的定量测定。结果表明,药片中抗坏血酸含量为833.9mg·g-1,相对平均偏差为0.22%。该法可直接用于Vitamin C片等样品中抗坏血酸含量的测定本法具有设备简单、快速、灵敏等优点,结果令人满意。

关键词抗坏血酸库仑滴定法 双铂指示电极安培法

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1前言

维生素CVitamin C Ascorbic Acid又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素,人体缺乏这种维生素C易得坏血症。维生素C易被空气中的氧气氧化,在新鲜蔬菜和水果,如青菜、韭菜、菠菜、柿子椒等深色蔬菜,以及柑桔、红果、柚子、柠檬等水果中含量较高,野生的苋菜、苜蓿、刺梨、沙棘、猕猴桃、酸枣等含量尤其丰富。

维生素C的主要成分抗坏血酸具有重要的生理作用,它可以促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命;改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血;增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力[1]。大多数动物体内可自行合成维生素C,但是人类、猿猴等由于体内缺乏必须的古洛糖酸内酯氧化酶,不能使葡萄糖转化成维生素C,需通过食物来供应身体所需。因此,维生素C是参与人体的生理代谢不可或缺的一类有机化合物。缺乏维生素C会导致坏血病,损害人体健康。维生素C对心血管疾病、肿瘤、感染及炎症、糖尿病等疾病都有一定的功效[2]。但是,过量摄入维生素C也会对人体产生副作用[3]

常见的检测维生素C的方法主要有滴定法(2,6-二氯靛酚滴定法和碘量法)、比色法、分光光度法、荧光分析法、化学发光法、流动注射法、电化学分析法及色谱法等[4]。蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸测定的国标GB/T 5009.86-2003方法为荧光法和2,4一二硝基苯肼法。

库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法,它是电化学分析法的一个重要分支,具有较高的灵敏度、精密度和准确性,适用于微量甚至痕量物质的准确测定。该法具有比一般滴定分析更显著的优点。库仑滴定以电位或电流法指示终点,可减少一般容量分析中以指示剂变色确定终点时的终点观测误差,提高了准确度,特别适用于有色溶液、混浊溶液的测定。另外库仑法不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量而获得,因而快速、灵敏、精密度高,易于实现自动化操作,适用于容量分析的各类滴定[5]

对于滴定反应的终点可以用以下方法判断:

1.化学指示剂法:容量分析中使用的化学指示剂,只要体系合适,仍可使用。

2.电位法:在电解池中插入指示电极和参比电极,由滴定过程中电极电位的突跃来指示终点的到达。

3.双铂指示电极安培法:它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极,通过观察此对电极上电流的突变来指示终点的方法,又称为永停法。

本实验采用库仑滴定法,以电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。反应有:


 image.png

该反应能快速而又定量地进行,因此可通过电解生成Br2来“滴定”抗坏血酸。本实验用KBr作电解质来电生Br2,电极反应为:

阳极:2Br= 2e + Br2

阴极:2H+ + 2e= H2(g)

滴定终点用双铂指示电极安培法来确定。实验装置如下图所示:

image.png

1:库仑滴定装置

在终点前,电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br离子,因此溶液未形成电对Br2/Br。指示电极没有电流通过(仅有微小的残余电流),但当达到终点后,存在过量的Br2形成Br2/Br可逆电对,使电流表的指针明显偏转,指示终点到达。根据法拉第定律:

image.png

m被滴定抗坏血酸的质量,mg

Q电极反应所消耗的电量(本仪器所示电量为mC);

M抗坏血酸的分子量(176.1g·mol-1)

FFaraday(法拉第)常数,其值为96485C·mol-1

n电极反应的电子转移数。

2实验部分[6]

2.1试剂和仪器

2.1.1仪器

KLT-1型通用库仑仪、磁力搅拌器、超声波清洗器、500 mL微量移液器、电解池装置包括:双铂工作电极、双铂指示电极。

2.1.2 试剂

电解液:冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。

样品溶液:准确称取一片维他命C药片于小烧杯中,用少量蒸馏水浸泡片刻,用玻璃棒小心捣碎,溶液连同少量不溶辅料转移到50mL容量瓶中,在超声波清洗器中助溶。药片溶解后用蒸馏水定容至刻度

 

2.2 实验方法

本实验所用的两个工作电极及一对指示电极都为铂电极。为了保证电流效率100%,防止阳极产生的Br2到阴极上重新还原成Br-,电解池必须附设一盐桥把阴极与溶液体系隔开。实验过程中指示电极外加电压为200mv,中间有高灵敏度的检流计。在实验达到计量点前,溶液中没有过量的Br2,这时指示电极外加电压为200mv,故两指示电极间没有电流通过或电流很小(即残余电流)。但当溶液中抗坏血酸被作用完全后溶液中即有过量的Br2Br-,此时指示电极之间有电流通过(电流上升法)。当我们看到灵敏检流计中有较大电流通过时即表示终点达到。

2.2.1仪器调节

1仪器面板上所有按键全部弹出,工作/停止开关置于停止位置。

2量程选择旋至10 mA档,补偿极化电位反时针旋至0,开启电源,预热10 min

3指示电极电压调节:按下极化电位键和电流上升键,调节补偿极化电位,使表指针摆至20(这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV),然后使极化电位键复原弹出。

2.2.2测量

1电解池准备:向洗净的电解池中加入70 mL电解液(使用量筒),用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液,不小于阴极管体积的2/3。红黑绕线连接工作电极,红白电线连接指示电极,然后将电解池置于搅拌器上。

2终点指示的底液条件预设:将“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液,开动搅拌器,按下“启动”键,待电流计指针稳定后再按一下“电解”按钮。这时即开始电解,在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数,直至指示红灯亮,记数自动停止,表示滴定到达终点,可看到表的指针向右偏转,指示有电流通过,这时电解池内存在少许过量的Br2,形成Br2/Br-可逆电对,这就是终点指示的基本条件(以后滴定完毕都存在同样过量的Br2)。

3样品测定:用微量移液器向电解池中加入500 mL样品溶液,令启动键弹出(这时数显表的读数自动回零),再按下启动键,待电流计指针稳定后按下电解按键。这时指示灯熄灭并开始电解,即开始库仑滴定,同时计数器同步开始计数。电解至近终点时,指示电流上升,当上升到一定数值时指示灯亮,计数器停止工作,即滴定终点到达。此时显示表中的数值,即为滴定终点时所消耗的毫库仑数,记录数据。

4平行测定样品溶液三份。

5用同样的方法,测定水溶维C100饮料样品中抗坏血酸的含量,并将结果与外包装上的含量进行对比。


 

 

3结果与讨论

3.1实验结果与计算

 

1:维生素C药片中抗坏血酸的分析结果

Vc药片的质量/g

测量次数

消耗电量/mC

药片中抗坏血酸含量/mg·g-1

单次测定

平均值

相对平均偏差/%

0.1211

1

1109

835.7

833.9

0.22

2

1108

834.9

3

1103

831.2

 

 

 

 

2:水溶维C100饮料中抗坏血酸的分析结果

水溶维C100饮料体积/mL

测量次数

消耗电量/mC

水溶维C100饮料中抗坏血酸含量/mg·100mL-1

单次测定

平均值

相对平均偏差/%

0.5

1

190

34.7

36.8

3.9

2

202

36.9

3

213

38.9

 

 

 

 

 


 

从表1中可以看到,测量的相对平均偏差为0.22%,说明实验的精密度很好,重现性较强,而且实验过程耗时短,故测定抗坏血酸含量可以选用库仑法。表2的数据反映三次测量数据偏差较大,同时测得的抗坏血酸含量为36.8 mg/100mL大于标识值22.5mg/100mL。出现这个现象是因为阴极电解时间过长,导致电解液中氢离子浓度大幅降低,从而影响了电解效率使测量结果增大。

3.2问题讨论

1电解液中加入KBr和冰醋酸的作用是什么?

答:本实验以KBr为电解质,电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。由于维生素C容易被空气中的氧气氧化,为减缓维生素C被空气中的氧气氧化的速率,整个测定过程要保持溶液呈酸性,冰醋酸可以创造所需的酸性环境。

 

2所用的KBr若被空气中的O2氧化,将对测定结果产生什么影响?

答:实验过程中,若部分KBr被空气中的氧气氧化,这部分生成的Br2会与抗坏血酸反应,使电导率仪测定的消耗电量值减少,造成测定结果偏小,为防止KBr被氧化,可以往溶液中通入N2来消除氧气。

 

(3)电解过程中,阴极不断析出H2会对电解液的PH有何影响?

答:由于电解过程中阴极有H2生成,导致溶液中的H+含量相对下降,溶液的PH将会升高。 随着H+的大量放电,会使实验的精密度下降,误差增大。

 

4为何电解电极的阴极要置于保护套中,而指示电极则不需要?

答:将电解电极的阴极置于保护套中是为了避免阳极氧化得到的Br2又回到阴极放电,影响电流效率,给测量带来误差。指示电极由于两端所加的电压比较低,Br2/Br-的电位是+1.066vBr2不会在指示电极上放电,所以不用加保护套。

 

5如何确定本实验库仑滴定中的电流效率达到100%

答:由本实验的原理可知,通过直接测量所消耗的电量来间接测量抗坏血酸的含量。这就要求电解时的电流效率必须达到100%才能保证测量的准确,而电流效率受到以下一些因素的影响:

1.溶剂的电极反应;

2.溶液中杂质的电解反应;

3.水中溶解氧;

4.电解产物的再反应;

5.充电电容。

为了确定电解的电流效率达到100%,必须消除这些影响。具体措施有:

1.可以更换溶剂,选择适当的溶剂;

2.进行预电解,使电解液中的物质稳定下来


 

不影响测量;

3.通入N2来消除溶解氧;

4.将电极与产生电解产物的电解液隔开;

5.使用辅助电极。

此外,可以通过提前配置抗坏血酸的标准溶液进行一次测量,然后通过计算来判断电解的电流效率是否达到100%


   


参考文献:

1.王立家,李宽阁,刘淑兰等.维生素C的营养功能及应用[J].黑龙江省宝清县畜牧兽医局,2009

2.刘丰华,郭惠娟,王莉.维生素C的药理与临床应用[J].石药集团中诺药业有限公司,2010

3.杨兆宏,程新萍.维生素C的不良反应[J].西安交通大学瑞鑫药业有限公司,2009

4.袁长梅.抗坏血酸常用测定方法探讨[J].农业部农产品质量监督检验测试中心,2009

5.王琦,吴俊森.库仑滴定法测定水果、蔬菜中Vc含量的研究[J].山东建筑工程学院环境工程学系,2005

6.陈六平,邹世春. 2007.现代化学实验与技术.北京:科学出版社.423-426


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