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一清胶囊 Yiqing Jiaonang 质量标准 中国药典2020版

一清胶囊
Yiqing Jiaonang
  【处方】黄连 660g    大黄 2000g 黄芩 1000g
  【制法】以上三味,分别加水煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液分别减压浓缩,喷雾干燥,制得黄芩浸膏粉及大黄和黄连的混合浸膏粉。两种浸膏粉分别制颗粒,干燥,粉碎,加入淀粉、滑石粉和硬脂酸镁适量,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为浅黄色至黄棕色的粉末;气微,味苦。
  【鉴别】(1)取本品内容物0.5g,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,显相同的红色斑点。
  (2)取本品内容物1g,加甲醇15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,用盐酸调pH值至3~4,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用0.05mol/L硫酸溶液30ml洗涤,再用水洗至中性,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品内容物0.5g,加甲醇10ml,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液加甲醇至5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(4∶2∶1∶1∶0.2)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】黄芩照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品约12.5mg,精密称定,置250ml量瓶中,用适量甲醇溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芩苷50μg)。
  供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相50ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液25ml,置50ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于30.0mg。
  大黄  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
  对照品溶液的制备  取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各10μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约0.1g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)5分钟,再加三氯甲烷15ml,于70℃水浴上加热回流30分钟,冷却,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再加三氯甲烷加热回流2次(10ml,10ml),每次20分钟,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷10ml振摇提取,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.70mg。
  【功能与主治】清热泻火解毒,化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血;咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次2粒,一日3次。
  【注意】出现腹泻时,可酌情减量。
  【规格】每粒装0.5g
  【贮藏】密封。


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