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九味肝泰胶囊 质量标准 中国药典2020版

九味肝泰胶囊
Jiuwei Gantai Jiaonang
  【处方】三七80g    郁金240g 蒺藜240g    姜黄80g 酒大黄128g    黄芩160g 蜈蚣224g	   山药720g 五味子64g	
  【制法】以上九味,三七粉碎成细粉,备用;五味子粉碎后,用90%乙醇加热回流提取三次,每次1小时,合并提取液,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩至相对密度约为1.15~1.25(60℃)的清膏,干燥,粉碎成细粉,备用;郁金、蒺藜、姜黄、黄芩、蜈蚣、山药加水煎煮40分钟,滤过,滤液备用;药渣再加水煎煮30分钟后,加入酒大黄再煎煮二次,每次30分钟,合并煎液,滤过,滤液与上述滤液合并,浓缩至相对密度约为1.15~1.25(60℃)的清膏,干燥,粉碎,加入上述两种细粉,混匀,制成颗粒,干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒;气微,味苦。
  【鉴别】(1)取本品内容物10g,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次10ml,弃去碱液,再用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品与三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10〃、对照品溶液1~2μl,对照药材溶液10μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品内容物10g,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸2ml,加热回流30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
  (3)取本品内容物5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用含4%醋酸钠的羧甲基纤维钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品内容物5g,加二氯甲烷30ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取五味子对照药材lg,加二氯甲烷30ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取五味子甲素对照品,加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(4)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】土大黄苷取本品内容物0.6g,加乙酸乙酯20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(10:3.5:0.2:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
  其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】酒大黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(76:24)为流动相;检测波长254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备    取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各5μg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备    取装量差异项下的本品内容物,研细,取约lg,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加5mol/L硫酸溶液20ml,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸水液用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
  测定法    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含酒大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于70μg。
  五味子    照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备    取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备    取本品30粒同装量差异项下操作,计算每粒的平均装量。取内容物研细,取3.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。
  测定法    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计,不得少于0.10mg。
  【功能与主治】化瘀通络,疏肝健脾。用于气滞血瘀兼肝郁脾虚所致的胁肋痛或刺痛,抑郁烦闷,食欲不振,食后腹胀脘痞,大便不调,或胁下痞块。
  【用法与用量】口服。一次4粒,一日3次;或遵医嘱。
  【注意】孕妇忌用。
  【规格】每粒装0.35g
  【贮藏】密封。


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