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万应胶囊 执行标准 中国药典2020版

万应胶囊
Wanying Jiaonang
  【处方】胡黄连54g    黄连54g   儿茶54g    冰片3.3g 香墨108g    熊胆粉10.8g 人工麝香2.7g    牛黄2.7g 牛胆汁87g	
  【制法】以上九味,胡黄连、黄连、儿茶、香墨粉碎成细粉;将牛黄与上述细粉混匀。熊胆粉用适量沸水溶化,牛胆汁浓缩至适量,滤过,与熊胆粉液混合,加入上述粉末中,混匀,制成颗粒。将冰片、人工麝香研细,与上述颗粒混匀,装入胶 囊,制成1000粒〔规格(1)〕或2000粒〔规格(2)〕,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为墨绿色或黑色的颗粒和粉末;气芳香,味苦、有清凉感。
  【鉴别】(1)取本品内容物1.8g,研细,加乙醚20ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香草酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙醚-甲酸(12﹕8﹕1)为展开剂正己烷-乙醚-甲酸(12﹕8﹕1),展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品内容物1g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分 钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,加热回流15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。 再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12﹕6﹕3﹕3﹕1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
  (3)取本品内容物0.5g,研细,加乙醚20ml,密塞,冷浸 30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取〔鉴别〕(2)项下剩余的供试品溶液,回收溶剂至干,残渣加10%氢氧化钠溶液5ml使溶解,加热回流5小时,放冷,用盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,用水洗涤2次,每次15ml,乙醚液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、熊去氧胆酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502),吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20﹕25﹕3﹕2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液, 在105℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光 斑点。
  【检查】游离胆红素  照高效液相色谱法(通则0512) 测定(避光操作)。
  色谱条件与系统适用性试验  同〔含量测定〕牛黄项下。
  对照品溶液的制备  取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备  取本品,研细,取约0.36g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20ml,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴中超声处理(功率500W,频率53kHz)30 分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心,取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,即得。
  供试品色谱中,在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上,出现的色谱峰应小于对照品色谱峰,或不出现色谱峰。
  其他  应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
  【含量测定】黄连   照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30﹕70)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-70%乙醇(1﹕100)混合溶液制成每1ml含10μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.3g,精密称定,加盐酸-70%乙醇(1﹕100)混合溶液 30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,容器与滤渣用盐酸-70%乙醇(1:100)混合溶液洗涤数次,洗液并入同一量瓶中,加盐酸-70%乙醇(1:100)混合溶液稀释至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl 注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4 • HCl)计, 〔规格(1)〕不得少于3.0mg;〔规格(2)〕不得少于1.5mg。
  牛黄  照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸溶液(95﹕5)为流动相;检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备  取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含15μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备   取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶 液(含0.15%十六烷基三甲基氯化铵)10ml,涡旋至充分混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷50ml,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,超声处理(功率500W,频率53kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用水饱和的二氯甲烷补足减失的重量,摇匀, 离心,取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含牛黄以胆红素(C33H36 N4O6)计,〔规格(1)〕 不得少于0.48mg;规格(2)〕不得少于0.24mg。
  【功能与主治】清热,解毒,镇惊。用于邪毒内蕴所致的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊。
  【用法与用量】口服。一次1~2粒〔规格(1)〕或2~4 粒〔规格(2)〕,一日2次;三岁以内小儿酌减。
  【注意】孕妇慎用。
  【规格】(1)每粒装0.3g (2)每粒装0.15g
  【贮藏】密封。


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