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大黄利胆胶囊 执行标准 中国药典2020版

大黄利胆胶囊
Dahuang Lidan Jiaonang
  【处方】大黄100g     手参100g 余甘子100g
  【制法】以上三味,手参粉碎成细粉,备用;大黄、余甘子粉碎成粗粉,用60%乙醇加热回流提取三次,第一次2小时, 第二次1小时,第三次0.5小时,滤过,合并提取液,减压回收乙醇,浓缩至适量,加入上述细粉,干燥,粉碎,加入淀粉适量, 混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的颗 粒或粉末;气微,味苦、涩。
  【鉴别】(1)取本品内容物,置显微镜下观察:草酸钙针晶束散在或存在于黏液细胞中,长8~65μm(手参)。
  (2)取本品内容物1g,研细,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取 2次,每次20ml,合并乙醚液,回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15﹕5﹕1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,置日光下检视,斑点变为红色。
  (3)取本品内容物3g,研细,加70%乙醇30ml,超声处理 30分钟,滤过,滤液浓缩至约3ml,加水5ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸 (7﹕2﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则 0103)。
  【含量测定】大黄   照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85﹕15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备   取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、 大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。
  供试品溶液的制   取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取三次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含大黄以芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸 (C15H8O6)、大黄素(C15H10O6)、大黄酚(C15 H6 O4)和大黄素甲醚(C16 H12 O5 )的总量计,不得少于0.80mg。
  余甘子   照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(5﹕95)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。
  对照品溶液的制备   取没食子酸对照品适量,精密称定, 加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备   取装量差异项下的本品内容物,混 匀,研细,取0.3g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇 40ml,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
  测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每粒含余甘子以没食子酸(C7 H6 O5)计,不得少于1.1mg。
  【功能与主治】清热利湿,解毒退黄。用于肝胆湿热所致的胁痛,口苦,食欲不振;胆囊炎,脂肪肝见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次2粒,一日2~3次。
  【禁忌】孕妇忌用。
  【规格】每粒装0.3g
  【贮藏】密封。


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