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非水溶液滴定法 药典2020版四部-通则0702

非水溶液滴定法

药典2020版四部-通则0702

  0702    非水溶液滴定法
  本法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。
  非水溶剂的种类
  (1)酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
  (2)碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
  (3)两性溶剂 兼有酸、碱两种性能,最常用的为甲醇。
  (4)惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性,如三氯甲烷等。
  第一法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各品种项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
  若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正:
  image.png

  式中  0.0011为冰醋酸的膨胀系数;
  t0为标定高氯酸滴定液时的温度;
  t1为滴定供试品时的温度;
  N0为t0时高氯酸滴定液的浓度;
  N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。
  供试品如为氢卤酸盐,除另有规定外,可在加入醋酸汞试液3~5ml后,再进行滴定(因醋酸汞试液具有一定毒性,故在方法建立时,应尽量减少使用);供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成硫酸氢盐为止;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
  电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液)或银-氯化银电极为参比电极,或复合电极。
  第二法 除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml],加各品种项下规定的溶剂使溶解,再加规定的指示液1~2滴,用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
  在滴定过程中,应注意防止溶剂和碱滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气,以及滴定液中溶剂的挥发。
  电位滴定时所用的电极同第一法。


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