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氮测定法-中国药典2020版三部-三部通则0704

中国药典2020版三部三部通则0704

氮测定法

  本法系依据含氮有机物经硫酸消化后,生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨,后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵,最后用强酸滴定,依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
  第一法(常量法)  取供试品适量(相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接收液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏;馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。
  第二法(半微量法) 蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100ml锥形瓶,G、H为橡皮管夹。
  连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端插入约50ml水中,使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此将仪器内部洗涤2~3次。
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  取供试品适量(相当于含氮量1.0~2.0mg),精密称定,置干燥的30~50ml凯氏烧瓶中,加硫酸钾(或无水硫酸钠)0.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45°斜置,用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸腾至溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml。
  取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端插入液面下。然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸气蒸馏,至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。
  馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白(空白和供试品所得馏岀液的容积应基本相同,70~75ml)试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N。
  取用的供试品如在0.1g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。
  【附注】

       (1)蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟以上。
  (2)硫酸滴定液(0.005mol/L)的配制  精密量取硫酸滴定液(0.05mo/L)100ml,置于1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
  第三法(定氮仪法) 本法适用于常量及半微量法测定含氮化合物中氮的含量。
  半自动定氮仪由消化仪和自动蒸馏仪组成;全自动定氮仪由消化仪、自动蒸馏仪和滴定仪组成。
  据供试品的含氮量参考常量法(第一法)或半微量法(第二法)称取样品置消化管中,依次加入适量硫酸钾、硫酸铜和硫酸,将消化管放入消化仪中,按照仪器说明书的方法开始消解[通常为150℃,5分钟(去除水分);350℃,5分钟(接近硫酸沸点);400℃,60~80分钟]至溶液成澄明的绿色,再继续消化10分钟,取出,冷却。
  将配制好的碱液、吸收液和适宜的滴定液分别置自动蒸馏仪相应的瓶中,按照仪器说明书的要求将已冷却的消化管装入正确位置,关上安全门,连接水源,设定好加入试剂的量、时间、清洗条件及其他仪器参数等,如为全自动定氮仪,即开始自动蒸馏和滴定。如为半自动定氮仪。则取馏出液照第一法或第二法滴定,测定氮的含量。


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