盐酸阿扑吗啡 质量标准 中国药典2020版

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盐酸阿扑吗啡Yansuan ApumafeiApomorphine Hydrochloride　　  本品为（R）-6-甲基-5，6，6a，7-四氢-4H-二苯并[de，g］喹啉-10，11-二酚盐酸盐半水合物。按干燥品计算，含C17H17NO2.HCl不得少于98.0%。　　【性状】本品为白色或灰白色有闪光的结晶或结晶性粉末;无臭；在空气或日光中渐变绿色。　　本品在热水中溶解，在水或乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中极微溶解。　　【鉴别】（1）取本品10mg，加硝酸1ml，即溶解成暗紫红色的溶液。　　（2）取本品约50mg，加水5ml溶解后，加碳酸氢钠试液1ml，即生成白色或绿白色沉淀；再加碘试液3滴，并强力振摇，渐变为翠绿色；加乙醚5ml，强力振摇后，静置俟分层，乙醚层显深宝石红色，水层仍显绿色。　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集359图）一致。　　（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。　　【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.0。　　溶液的颜色  取本品0.10g，加新沸放冷的水10ml，缓缓振摇溶解后，立即与对照液［取本品5mg，加新沸放冷的水100ml，溶解后，精密量取1ml，置试管中，加新沸放冷的水6ml稀释后，加碳酸氢钠试液1ml与碘滴定液（0.05mol/L）0.5ml，放置30秒钟后，再加硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）0.6ml，并用新沸放冷的水稀释使成10ml］比较，不得更深。　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液  取本品适量（约相当于盐酸阿扑吗啡20mg），置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。　　对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（80:20）为流动相；检测波长为212nm；进样体积20μ1。　　系统适用性要求  理论板数按阿扑吗啡峰计算不低于3000。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。　　炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841）。　　【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml使溶解后，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差为滴定体积。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.38mg的C17H17NO2.HCl。　　【类别】催吐药。　　【贮藏】遮光，密封保存。　　【制剂】盐酸阿扑吗啡注射液。