安神补心丸检验方法（2）：安神补心丸中金橙II检查方法
发布时间：2017-06-20
安神补心丸中金橙II检查
【检查】照质谱法（《中国药典》2015年版四部通则0431）和色素测定法指导原则（《中国药典》2015年版四部通则9303）测定
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A相，以2mmol/L醋酸铵溶液为流动相B相；柱温：40℃；流速每分钟0.4ml；按下表进行梯度洗脱。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B相（%）
0
30
70
15
80
20
20
95
5
25
95
5
以三重四级杆串联质谱仪检测；电喷雾离子源（ESI），采集模式为负离子模式；化合物监测离子对和碰撞电压见下表。
金橙II监测离子对、去簇电压、碰撞能量参考值列表
色素名称
去簇电压（DP：V）
母离子
定量离子对
碰撞能量（CE：V）
定性离子对
碰撞能量（CE：伏）
金橙II
-85
326.7
326.7→170.8
-35.0
326.7→155.7
-45.5
对照试剂溶液的制备取金橙Ⅱ对照试剂适量，加水制成每1ml含5μg的溶液，作为对照试剂溶液。
供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取粉末1g，加0.1%甲酸-甲醇（2：3）溶液25ml，超声处理30分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取上述对照试剂溶液和供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定。
结果判断 供试品色谱中不得检出与对照试剂保留时间相同的色谱峰；若检出保留时间相同的色谱峰，并且所选择的两对子离子的质荷比一致，供试品溶液的定性离子相对丰度比与浓度相当标准溶液的定性离子相对丰度比进行比较时，相对偏差不超过下表规定的范围，则可判定样品中存在该组分。
定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/%
＞50
20～50
10～20
<10 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50