保心宁片检验方法（2）：保心宁片特征图谱检查方法
发布时间：2018-01-30
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Capcell C18色谱柱（柱长为625px，柱内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm；柱温为30℃；流速为0.8ml/min；。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0~10
10→20
90→80
10~35
20→24
80→76
35~45
24→28
76→72
45~55
28→54
72→46
55~92
54
46
92~93
54→83
46→17
93~105
83
17
参照物溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1mL含丹酚酸B 50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，去除包衣后，研细，精密称重，称取1g于具塞锥形瓶中，精密加入25ml甲醇溶液，称定重量，加热回流90分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录115分钟色谱图，即得。
供试品特征图谱中应呈现10个特征峰，其中与丹酚酸B参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±5%之内。规定值为：0.19（峰1）、0.31（峰2）、0.64（峰3）、0.75（峰4）、0.78（峰5）、1.00（峰S）、1.90（峰7）、2.30（峰8）、2.35（峰9）、2.64（峰10）。
峰1为丹参素钠，峰2为原儿茶醛，峰3为柚皮苷，峰4为新橙皮苷，
峰5为迷迭香酸，峰6为丹酚酸B，峰7为二氢丹参酮Ⅰ，峰8为隐丹参酮
峰9为丹参酮Ⅰ，峰10为丹参酮ⅡA
对照特征图谱