生脉饮中山麦冬掺伪的检查方法 来源中检院官网发布
发布时间：2021-01-21
【检查】 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C
照高效液相色谱法（中国药典 2015年版通则0512）和质谱法(中国药2015年版通则0431)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10mmol/L乙酸铵溶液为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为0.2ml/min。
时间（min）
A（%）
B（%）
0～1.5
55
45
1.5～8
55→5
45→95
采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾离子（ESI-）负离子模式下进行多反应监测（MRM），监测离子对见下表：
筛查成分
母离子
子离子
山麦冬皂苷B
721.2
575.3、89.1
短葶山麦冬皂苷C
870.2
738.3、576.2
对照品溶液的制备 分别取山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含山麦冬皂苷B 0.5μg、短葶山麦冬皂苷C 2μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10支，混匀，精密量取5ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未出现与山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C对照溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，出现与山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C对照溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z721.2→575.3和m/z870.2→738.3的色谱峰面积值不大于山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C对照溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，出现与山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C对照溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z721.2→575.3和m/z870.2→738.3的色谱峰面积值大于山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C对照溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C对照溶液色谱相应的色谱峰。