二氟尼柳 质量标准

二氟尼柳 质量标准

二氟尼柳ErfuniliuDiflunisal本品为2’，4′-二氟-4-羟基-3-联苯羧酸，按干燥品计算，含C13H8F2O3不得少于98.5%。　　【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭。　　本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解；在三氯甲烷中微溶；在水中几乎不溶。　　【鉴别】（1）取本品约2mg，加乙醇10ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显深紫色。　　（2）取本品，加0.1mol/L的盐酸乙醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm与315nm的波长处有最大吸收，吸光度比值应为4.2～4.6。　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集901图）一致。　　【检查】有关物质Ⅰ  照薄层色谱法（通则0502）试验。　　供试品溶液  取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。　　色谱条件  釆用硅胶GF254薄层板，以正己烷-二氧六环-冰醋酸（85:10:5）为展开剂。　　测定法  吸取供试品溶液与对照溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。　　限度   供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。　　有关物质Ⅱ  照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液与对照溶液  见有关物质Ⅰ项下。　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-乙腈-冰醋酸（55:23:30:2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积5μl。　　系统适用性要求  理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。　　干燥失重  取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.3%（通则0831）。　　含氟量  取本品约13mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）测定，按干燥品计算，含氟量应为14.5%～15.5%。　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。　　【含量测定】取本品约0.45g，精密称定，加甲醇80ml溶解后，加水10ml与酚红指示液（取酚红0.1g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液1.4ml、90%乙醇5ml，微温使溶解，用20%乙醇稀释至250ml，即得）8～10滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.02mg的C13H8F2O3。　　【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。　　【贮藏】遮光，密封保存。　　【制剂】（1）二氟尼柳片（2）二氟尼柳胶囊