氧氟沙星 氧氟沙星片 氧氟沙星胶囊 氧氟沙星眼膏 质量标准 中国药典2020版

氧氟沙星 氧氟沙星片 氧氟沙星胶囊 氧氟沙星眼膏 质量标准 中国药典2020版

氧氟沙星

Yangfushaxing

Ofloxacin

　　分子式：C18H20FN3O4，分子量：361.37                                              结构式
　　本品为（士）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并［1，2，3-de]-1，4-苯并噁嗪-6-羧酸。按干燥品计算，含C18H20FN3O4不得少于97.5%。
　　【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭;遇光渐变色。
　　本品在水或甲醇中微溶或极微溶解；在冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶，在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。
　　比旋度  取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一1°至+1°。
　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。
　　供试品溶液  取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀释制成每1ml中约含lmg的溶液。
　　对照品溶液  取氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml使溶解，用乙醇稀释制成每1ml中约含lmg的溶液。
　　系统适用性溶液 取氧氟沙星对照品与环丙沙星对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀释制成每1ml中约含氧氟沙星lmg与环丙沙星lmg的溶液。
　　色谱条件  采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（5:6:2）为展开剂。
　　测定法  吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，取岀，晾干，置紫外光灯（254nm或365nm）下检视。
　　系统适用性  要求系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。
　　结果判定  供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1003图）一致。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。
　　【检查】溶液的澄清度  取本品5份，各0.50g，分别用氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。
　　吸光度   取本品0.10g，精密称定，精密加氢氧化钠试液10ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在450nm的波长处测定吸光度，不得过0.25。
　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液。
　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含2.4μg的溶液。
　　杂质A对照品溶液  取杂质A对照品约18mg，精密称定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
　　系统适用性溶液  取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品与杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1.2mg、环丙沙星与杂质E各6μg的混合溶液。
　　灵敏度溶液  精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含0.24μg的溶液。
　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g与高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85：15）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃;检测波长为294nm与238nm；进样体积10μl。
　　

　　系统适用性  要求系统适用性溶液色谱图（294nm）中，氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟;氧氟沙星峰与杂质E峰和氧氟沙星峰与环丙沙星峰间的分离度应分别大于2.0与2.5。灵敏度溶液色谱图（294nm）中，主成分峰高的信噪比应大于10。
　　测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（238nm）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%；其他单个杂质（294nm）峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他杂质峰面积的和（294nm）不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
　　炽灼残渣  取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。
　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1mg氧氟沙星中含内毒素的量应小于0.75EU。（供注射用）
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品约60mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
　　对照品溶液  取氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液。
　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g与高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm；进样体积10μ1。
　　系统适用性溶液  见有关物质项下。
　　系统适用性要求  除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。
　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。
　　【类别】喹诺酮类抗菌药。
　　【贮藏】遮光，密封保存。
　　【制剂】（1）氧氟沙星片（2）氧氟沙星胶囊（3）氧氟沙星眼膏（4）氧氟沙星氯化钠注射液（5）氧氟沙星滴耳液（6）氧氟沙星滴眼液。
　　附：
　　氧佛沙星杂质A

       

　　(3RS)-9，10-二氟-3-甲基-7-氧代-2，3-二氢-7H-吡啶并[1，2，3-必]-1，4-苯并噁嗪-6-羧酸
　　氧佛沙星杂质E

       

　　(3RS)-9-氟-3-甲基-7-氧代-10-(1-哌嗪基)-2，3-二氢-7H-吡啶并［1，2，3-de］-1，4-苯并噁嗪-6-羧酸

氧氟沙星片

Yang f u sha xing Pian

OfloxacinTablets

  　　本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0%～110.0%。
　　【性状】本品为类白色至微黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显类白色至微黄色。
　　【鉴别】（1）取本品细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使氧氟沙星溶解，用乙醇稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照氧氟沙星项下的鉴别（1）试验，显相同的结果。
　　（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3） 取本品细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星6μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在294nm的波长处有最大吸收。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。
　　【检查】有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品细粉适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1.2mg的溶液，滤过，取续滤液。
　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星2.4μg的溶液。
　　灵敏度溶液  精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星0.24μg的溶液。
　　杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星有关物质项下。
　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（238nm）按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.3%；其他单个杂质（294nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%），其他杂质峰面积的和（294nm）不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（0.7%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
　　溶出度  照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。
　　溶出条件  以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。
　　供试品溶液  取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星4.5μg的溶液，摇匀。
　　对照品溶液  取氧氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含4.5μg的溶液。
　　测定法  取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在294nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。
　　限度  标示量的80%，应符合规定。
　　其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氧氟沙星0.12g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
　　对照品溶液、色谱条件、系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星含量测定项下。
　　【类别】同氧氟沙星。
　　【规格】（l）0.1g（2）0.2g
　　【贮藏】遮光，密封保存。

氧氟沙星胶囊

YangfushaxingJiaonang

OfloxacinCapsules

 　　本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0%～110.0%。
　　【性状】本品内容物为类白色至微黄色粉末或颗粒。
　　【鉴别】（1）称取本品内容物适量，加0.1mol/L盐酸溶液适量（每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml）使氧氟沙星溶解，用乙醇稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照氧氟沙星项下的鉴别
　　（1）  试验，显相同的结果。
　　（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3） 取本品的内容物适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星6μg的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在294nm的波长处有最大吸收。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。
　　【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品内容物适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1.2mg的溶液，滤过，取续滤液。
　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星2.4μg的溶液。
　　灵敏度溶液  精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星0.24μg的溶液。
　　杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星有关物质项下。
　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（238nm）按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.3%；其他单个杂质（294nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%），其他杂质峰面积的和（294nm）不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（0.7%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
　　溶出度  照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。
　　溶出条件  以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。
　　供试品溶液  取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。
　　对照品溶液  取氧氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含4.5μg的溶液。
　　测定法  取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在294nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。
　　限度标示量的80%，应符合规定。
　　其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）o
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于氧氟沙星0.12g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
　　对照品溶液、色谱条件、系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星含量测定项下。
　　【类别】同氧氟沙星。
　　【规格】0.1g
　　【贮藏】遮光，密封保存。

氧氟沙星眼膏YangfushaxingYangaoOfloxacinEyeOintment　　本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0%～110.0%。
　　【性状】本品为白色至黄色软膏或几乎无色至淡黄色凝胶型基质软膏。
　　【鉴别】（1）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含氧氟沙星1mg的溶液，水浴加热2分钟后，充分振摇，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照氧氟沙星项下的鉴别
　　（1） 试验，显相同的结果。
　　（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3） 取含量测定项下的供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含氧氟沙星6μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在294nm的波长处有最大吸收。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。
　　【检查】应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品约2g，精密称定，加石油醚（60～90℃）40ml，振摇，用0.1mol/L盐酸溶液振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀（适用于凡士林基质）；或取本品约2g，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液30ml，充分振摇使溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀（适用于凝胶基质），滤过，取续滤液。
　　对照品溶液、色谱条件、系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星含量测定项下。
　　【类别】同氧氟沙星。
　　【规格】0.3%
　　【贮藏】遮光，密封保存。

氧氟沙星眼膏

YangfushaxingYangao

Ofloxacin Eye Ointment

    　本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0%～110.0%。
　　【性状】本品为白色至黄色软膏或几乎无色至淡黄色凝胶型基质软膏。
　　【鉴别】（1）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含氧氟沙星1mg的溶液，水浴加热2分钟后，充分振摇，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照氧氟沙星项下的鉴别
　　（1） 试验，显相同的结果。
　　（2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3） 取含量测定项下的供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含氧氟沙星6μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在294nm的波长处有最大吸收。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。
　　【检查】应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品约2g，精密称定，加石油醚（60～90℃）40ml，振摇，用0.1mol/L盐酸溶液振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀（适用于凡士林基质）；或取本品约2g，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液30ml，充分振摇使溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀（适用于凝胶基质），滤过，取续滤液。
　　对照品溶液、色谱条件、系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法见氧氟沙星含量测定项下。
　　【类别】同氧氟沙星。
　　【规格】0.3%
　　【贮藏】遮光，密封保存。