克拉霉素Clarithromycin 质量标准 中国药典2020版

克拉霉素Clarithromycin 质量标准 中国药典2020版

克拉霉素KelameisuClarithromycin 　　本品为 6-O-甲基红霉素。按无水物计算，含克拉霉素（C38H69NO13）不得少于 94.0%。　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。　　本品在丙酮或乙酸乙酯中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。　　比旋度  取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液，依法测定（通则 0621），比旋度为一89°至—95°。　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 756 图）一致，必要时取供试品与对照品适量，溶于三氯甲烷，于室温挥发至干，经真空干燥后取残渣测定，应与对照品的图谱一致。　　【检查】碱度  取本品，用水-甲醇（19：1）混合溶液制成每 1ml 中含 2mg 的混悬液，依法测定（通则 0631），pH 值应为 7.5~10.0。　　结晶性  取本品，依法检查（通则 0981），应符合规定。　　有关物质  照高效液相色谱法（通则 0512）测定。　　供试品溶液  取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1.0mg 的溶液。　　对照溶液  精密量取供试品溶液 5ml，置 100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾 9.11g，加水溶解并稀释至 1000ml，加三乙胺 2ml，用磷酸调节 pH 值至 5.5）-乙腈（600：400）为流动相；柱温为 45℃；检测波长为 210nm；进样体积 20μl。　　系统适用性要求  克拉霉素峰的拖尾因子不得过 2.0；克拉霉素峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 4 倍。　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍（2.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.2 倍（6.0%）。　　水分  取本品，加 10%咪唑无水甲醇溶液溶解，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定，含水分不得过 2.0%。　　炽灼残渣  取本品 1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过 0.3%。　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之二十。　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.35mg 的溶液。　　对照品溶液  取克拉霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.35mg 的溶液。　　色谱条件与系统适用性要求  见有关物质项下。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。　　【类别】大环内酯类抗生素。　　【贮藏】遮光，密封保存。　　【制剂】（1）克拉霉素片  （2）克拉霉素胶囊  （3）克拉霉素颗粒。